本发明公开了石墨烯/陶瓷纳米纤维/聚乙烯醇杂化气凝胶的制备方法，将聚合物前驱体与聚乙烯吡咯烷酮粉末加入至四氢呋喃与无水乙醇的混合溶液中进行静电纺丝、加热、高温热解得到陶瓷纳米纤维；将戊二醛、甲醇、乙酸、浓硫酸、去离子水混合在一起，磁力搅拌1h，得到戊二醛酸性溶液；将氧化石墨烯、聚乙烯醇、陶瓷纳米纤维加入至戊二醛酸性溶液中并进行搅拌，得到均匀溶液；将均匀溶液放入微波炉中照射，取出后进行定向冷冻干燥，结束后放置于氩气气氛的微波炉中再次微波辐照，得到石墨烯/陶瓷纳米纤维/聚乙烯醇杂化气凝胶。解决了现有单组分石墨烯气凝胶比表面积小、机械脆性大及不当的导电性造成材料阻抗与自由空间阻抗不匹配的问题。