本发明公开了一种采用有机碱微波辅助制备不同尺寸单分散二氧化硅微球的方法。首先在无表面活性剂的条件下将无水乙醇和去离子水按比例混合然后加入一定量有机碱，30℃水浴条件下，将正硅酸乙酯缓慢加入混合，然后将混合液转入圆底烧瓶中，以一定功率的微波反应一段时间，出现白色浑浊后离心、干燥、马弗炉热处理后得到的单分散二氧化硅微球。通过使用不同浓度的有机碱可实现二氧化硅微球的粒径从230nm‑500nm之间的调控。该工艺简单、反应时间短、产率最高可达99.99%。该方法具有反应体系和加热方法绿色环保的特点，且制得的单分散二氧化硅微球粉颗粒大小均匀，表面光滑，微球呈单分散，在作为化学反应前驱体以及电子封装领域有一定的发展前景。