本发明提出一种用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法，属于化学物质检测方法技术领域，能够解决目前在甲基丙烯醛合成过程中，由于副产物类型不明确，使得无法准确测量催化剂中实际有效成分含量，进而导致难以实现催化剂循环利用的技术问题。该技术方案包括：循环催化剂为二乙胺‑醋酸离子液体催化剂，其有效成分为二乙胺和醋酸，测定方法包括以下步骤：副产物含量测定：通过气相色谱法测定所述副产物二乙基甲胺的含量；循环催化剂中有效成分测定：采用总氮分析法计算循环催化剂在回收过程中的损失量，结合副产物二乙基甲胺的含量，确定回收过程中循环催化剂中二乙胺的损失量，进而得出循环催化剂中二乙胺的实际有效含量。