本发明提出了一种甲基丙烯醛的合成工艺，用以解决甲基丙烯醛收率提升困难，收率和高选择性难以兼顾的问题，吗啉醋酸盐溶液催化剂体系由吗啉和冰醋酸混合制备得到，采用吗啉醋酸盐溶液催化甲醛和丙醛的混合溶液制备甲基丙烯醛。甲醛与丙醛经过曼尼希反应过程生成甲基丙烯醛，醋酸的加入可有效促进了曼尼希分解过程中质子的转移速率，加入阻聚剂，有效抑制副反应，提高了反应收率和选择性。本发明采用吗啉醋酸盐溶液作为催化剂，提高了甲基丙烯醛的选择性和收率；同时相较于现有的缩合反应条件，腐蚀性小，反应在常压和30‑60℃条件下进行，其反应条件温和可控，具有较好的稳定性。