本发明公开了一种测定镁质耐火材料中氧化铁含量的分析方法，包括以下步骤：称取一定量的试样→过氧化钠熔融→盐酸浸取→用二氯化锡将溶液中大部分三价铁离子还原→剩余的三价铁离子用三氯化钛还原→用重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛→以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定→根据消耗重铬酸钾标准溶液的体积，计算出氧化铁的含量。本发明的目的是提供一种测定镁质耐火材料中氧化铁含量的分析方法，此方法已用于生产实践，测定过程简单、快速、准确，是一个有效、实用的方法。