本发明公开了一种硫属有机半导体的制备方法，该方法以升华硫、二苯二硫、噻吩等为硫源，以并五苯、并四苯、二萘嵌苯、蒽、菲等芳香族化合物作原料，将两者混合添入石英管并真空密封，实现了化学气相输运法制备出与原料对应的形貌规整的硫属有机半导体。本发明反应过程简单，反应条件温和、易控制并且不需要大型设备和苛刻的反应条件，通过对反应原料的量与反应温度的控制，生成形貌规整的硫属有机半导体，制备出的材料作为电解水催化剂时，表现出较好的电催化析氢性能。