本发明公开了一种碳基吸附材料的制备方法及其应用，属于食品安全检测技术领域。制备方法包括以下步骤：制备酚醛树脂基碳球；将酚醛树脂碳球羧基化，得羧基化酚醛树脂碳球；制备聚苯胺管；将羧基化酚醛树脂碳球和聚苯胺管共混，得聚苯胺/酚醛树脂基碳球复合材料。本发明的碳基吸附材料，绿色环保、简单快捷，采用阶梯式升温碳化的方法，碳化率高、漏损少、活性位点多、无二次污染，吸附脱吸行程短、吸脱速度快，可以反复利用数次，适合用于样品前处理的分散固相萃取材料，还可用于高通量同时在线检测多组分多环芳烃，灵敏度高、检出限低、线性范围宽、同时在线测定、批量样品检测。