本发明提供了一种角鲨烯含量的测量方法，包括：样品的制备：对固体样品进行粉碎处理，对液体样品进行匀质处理；对待测样品进行前处理；建立标准曲线：选取内参化合物固定内参化合物含量，改变角鲨烯含量用气相色谱仪测定一条标准曲线，并计算角鲨烯和内参化合物峰面积除以各自含量比值并线性模拟算出单位含量峰面积比值k₁；依次改变内参化合物含量并固定，改变角鲨烯含量测定一条标准曲线，并计算单位含量峰面积比值线性模拟算出单位含量峰面积比值k₂、k₃、k₄…k_n；去掉各组k值中的偏差值再取平均值得到k₀；测定混有内参的样品的气相色谱仪数据，并计算得到角鲨烯初步含量；改变内参样品含量使之与初步含量比值在0.3‑3之间，再次测定，并得到精确值。本发明所述检测方法精确度大大提升。