本发明提供一种氧化再生纤维素材料的制备工艺，包括活化、排气、氧化、集液、洗脱、后处理和二氧化氮的回收。将气瓶内的二氧化氮气体通入连续气体可回收式高压反应釜的反应室，通过调节压力使二氧化氮气体转化为液体，使纤维素在二氧化氮液体中氧化，氧化程度高。采用本发明的工艺，可以精确控制氧化的时间、温度，达到再生纤维素氧化程度的一致性，其中氧化再生纤维素中的羧基含量为23.9～24.1umol/g。氧化反应在密闭可控的高压反应釜中进行，反应速率快，短时间内可达到很高的氧化程度，并且氧化剂二氧化氮可以全部回收，回收率高。制备的氧化再生纤维素材料聚合度降低，水溶性好，遇水即成凝胶，体积可以迅速膨胀，在使用时可以进而压迫血管断端而止血。