本发明涉及一种MLCC表面处理废水分质处理与重金属零排放方法，包括以下步骤：S1、将废水按水质分成五类，分别是表面活化废水、镀镍废水、镀镍清洗废水、镀锡废水、镀锡清洗废水；S2、所述表面活化废水为表面活化和清洗过程产生的废水，主要污染物成分为有机类的表面活性剂，经过氧化或同生活污水一同处理即可达标排放。本发明的优点是：充分考虑了废水污染物组分和重金属资源化，将镀镍和镀锡废水返回镀镍槽和镀锡槽，作为开槽的水源，将镀镍后的清洗废水通过处理将镍浓缩液返回镀镍槽，将镀锡后的清洗废水通过处理将锡浓缩液返回镀镍槽使用，经浓缩后的纯水返回工艺使用。实现废水中所有重金属的全部二次利用，废水几乎全部返回再利用。