本发明提供了一种湿法冶金萃取分离系统流失有机相在线回收工艺，该工艺包括产品水相中流失有机相回收工艺、废水相中流失有机相回收工艺和/或酸雾废气中流失有机相回收工艺；水相进入纤维球吸附塔和活性炭吸附塔中吸附水相中的有机物，吸附完成后需要再生时，采用二氧化碳超临界萃取再生纤维球和活性炭并回收吸附的有机物。本发明在湿法冶金萃取分离系统主要的有机相流失环节都采用了在线回收工艺，不仅保证了产品的纯度、去除了水污染和大气污染，回收了萃取剂，避免了频繁更换吸附材料，使生产过程更加稳定环保，显著提高了生产效率。本发明由于采用了超临界二氧化碳萃取技术，所回收的有机物没有发生化学变化完全可以返回系统再用。