本发明公开了一种高含量2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的制备方法，具体步骤如下：（1）将1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯与氯化剂反应得含关键副产物的反应液，加入饱和氯化钠溶液继续反应至终点；分离除盐水层，有机层脱溶、脱气得2‑氯‑5‑氯甲基噻唑粗品；（2）将2‑氯‑5‑氯甲基噻唑粗品先通过高精馏塔减压精馏，除去前馏分至主馏分出馏稳定；再经低精馏塔直接减压蒸馏出产品。本发明实现了关键副产物完全转化为产品而不产生聚合物，大大提高产品转化率；高、低精馏塔组合精馏可以提高产品的分离收率；生产工艺操作简便、环保安全、成本低廉、可副产高纯盐酸，可实现溶剂及前馏分循环利用，多次套用前馏后产品稳定收率达91.9%以上，含量达99.5%以上，更加有利于2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的工业化生产。