本发明公开了一种在偶氮颜料制备过中降低废水COD、总盐方法，涉及颜料制备技术领域。其制备步骤如下：步骤一，重氮化：向带有温控和搅拌功能的反应容器中加入工业水，将工业水的温度控制为0‑5℃后，再向其内部添加重氮化反应物并进行搅拌，当重氮化反应物完全溶解后，在0‑5℃下向其内部缓慢加入亚硝酸钠水溶液。本发明通过控制在合成中偶合反应的PH值，从而使得在偶合反应过程中无需加入较多的酸，进而能够有效的控制在偶氮颜料制备所产生的废水中的COD和总盐的含量，同时制备完成的偶氮颜料制备废液仍然呈弱酸性可重复的进行利用，并且通过极性表面活性剂的添加，使得制备出的偶氮颜料表面仍然具有较好的光亮性，不会影响后续使用。