本发明属于污水处理领域，公开一种功能化电极的制备方法及其光电催化处理增溶有机污水应用。增溶污水因其存在大量表面活性剂，有机污染物浓度高，而具有较大的环境危害，且处理难度较大。本发明中的功能化电极以导电玻璃为基底，以目标增溶废水中同种类的表面活性剂为添加剂制备功能化纳米二氧化钛作为光电催化剂，并掺杂碳材料，制备光电催化电极，从而提升其光电催化效率，和针对有机污染物的选择性，有利于光电催处理后的余水重新回收利用。