本发明涉及一种磷掺杂钼酸镍负极材料的制备方法，将钼酸钠和镍盐按比例溶于去离子水中，加入氟化锂，电磁搅拌至充分溶解；加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌至充分溶解；高压反应釜中进行水热反应，所得沉淀物经过离心，洗涤，然后过夜干燥得到氟化并预锂化的钼酸镍粉体；将适量次亚磷酸钠放入管式炉的通气端的保温段，放置于管式炉保温段的另一端，通入氩气煅烧，得到磷掺杂氟化并预锂化的钼酸镍负极材料。此材料的包含更多的氧空位，可以为锂离子嵌入提供更多位置，氟化处理后增加钼酸镍粉体的比表面积，锂离子的加入为材料提供了一个锂源的补充，从而提高材料的倍率，循环等电化学性能。