本发明属于无机氟化工领域，具体涉及一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法，该方法为三氟化氯原料经加热汽化后，经三氟化氯缓冲罐再次预热后与低价态氟化物粉料在常温常压下发生氟化反应，生成高价态氟化物；反应后的混合气经一级产品容器和二级产品容器进行冷凝收集，收集高价态氟化物和过量三氟化氯；冷凝收集结束后，将一级产品容器和二级产品容器分别进行升温，将一级产品容器和二级产品容器中冷凝的三氟化氯汽化转移至经冷冻的三氟化氯原料容器中，达到对产品进行纯化的目的，一级产品容器和二级产品容器中制得的即为高价态氟化物产品。本发明方法工艺操作简单、反应条件低、温度和压力易于控制、过程安全，可实现工业化生产。