本发明公开了一种具有核壳结构的镁离子电池负极材料及其制备方法与应用。该方法以金属离子X^a+与有机配体配位的金属有机骨架作为前驱体，通过阳离子交换法将前驱体骨架中的一部分金属离子X^a+置换为另一种金属离子Y^b+，得到双金属有机骨架，最后通过惰性气氛热处理可得到碳包覆核壳X@Y粒子。该X@Y粒子具有均匀的尺寸、分布，表现为一种核壳结构，其核为X，壳为Y。本发明制备过程简单，环境友好，所得产品尺寸均一、分布均匀、结构稳定，适合于作镁离子电池的负极材料，同时利用该负极材料制得的镁离子电池具有优异的电化学性能。本发明提出的复合材料及其设计策略促进了镁离子电池的发展。