本发明涉及多肽的合成技术领域，尤其涉及一种多肽的制备方法，包括以下步骤：将式Ⅰ所示化合物、式Ⅱ所示化合物、乙腈、碳酸钾和吖啶盐催化剂混合后，在光照的条件下进行缩合反应，得到具有式Ⅲ所示结构的多肽；其中，R₁选自氢、C_1‑6烷基和芳基中的至少一种；R₂选自氢、C_1‑6烷基和芳基中的至少一种。本发明提供的多肽的制备方法步骤简单，反应条件温和，制得的多肽纯度较高，反应过程中不需要采用活化剂，不需要采用缩合剂HOBt、DCC、DIC，因而副产物较少，绿色环保。