本实用新型涉及一种二甲酯甲醇回收装置，包括与二甲酯合成釜的溶剂出口连通的进料管线、与进料管线末端连接的气液分离器，气液分离器的顶部设有气体出口，气液分离器的下部设有液体排送管路，其技术要点是：气液分离器的气体出口利用管路与冷凝器的管程入口连通，冷凝器的管程出口利用管路与层析柱侧壁的入口连通，层析柱的顶部设有低沸点有机物出口，层析柱的底部连接高纯甲醇溶液输送管路，高纯甲醇溶液输送管路的末端连接回收槽，气液分离器的顶部侧壁设有液体回流口，液体回流口与回收槽之间设有回收甲醇进料管路。本装置解决了现有二甲酯合成过程中溶剂甲醇溶液的浪费问题，显著降低溶剂的使用成本，大大减小环境污染，适于广泛推广应用。