本发明公开了一种二维MXene纳米片乙烯基树脂复合材料及其制备方法，涉及高分子化工技术领域。该复合材料由二维MXene纳米片和偶联剂对乙烯基树脂进行改性得到，步骤为：将二维MXene纳米片与偶联剂于乙醇中混合，得到表面覆有偶联剂的MXene纳米片乙醇溶液，然后与乙烯基树脂混合分散，除去反应体系的乙醇后，依次加入促进剂和引发剂，将得到的树脂混合体经真空脱泡、浇铸、静置、加热处理，即得复合材料。本发明利用二维MXene纳米片与偶联剂共同改性增韧乙烯基树脂，首次制备了二维MXene纳米片树脂复合材料，制备过程简单，纳米片添加量少，且不会对固化后树脂的弹性模量有明显影响，树脂机械性能得到显著提升。