本发明涉及一种受污染水体中痕量亚硝胺类消毒副产物的检测方法，大体积水样采用微孔滤膜过滤后经自动进样器直接在线上样，基于在线固相萃取柱、体积排阻色谱柱及C18色谱柱实施三级富集净化分离，在线实现富集、脱盐、基质分离，并最终送至三重四级杆质谱仪进行定量分析。本发明最大特点是水样无需预处理、大体积进样，克服了尾水中背景污染物基质效应的影响，可实现对含较高浓度背景基质的污水厂尾水、河流湖泊等亚硝胺类消毒副产物的在线检测分析，降低了实验人员的劳动强度，为分析决策提供先进技术支撑。同时本方法可针对不同类型污染物进行扩展和参数优化，具有较为广泛的适应性。