本发明公开了一种EPS泡沫中VOC含量测定方法，该方法包括如下步骤：步骤一，预处理，精确称量EPS泡沫，然后用300目镍网包裹EPS泡沫并放入TD样品管中，对TD样品管中的EPS泡沫进行热脱附处理和GC/MS定性分析，得出定性结果；步骤二，建立标样，以苯乙烯做外标物，对步骤一中的定性结果进行定量处理，在色谱柱后端连接嗅辩仪，对检出物质由嗅辨员进行分析；步骤三，定量处理，所述步骤二中定量处理的过程是将EPS中的VOC含量定义为TVOC，然后通过TVOC的定量公式测定EPS中VOC的含量。本发明的有益效果是，保证检测结果的准确性和一致性，减少检测时间，提高检测效率。