本发明公开一种通过超临界流体高效制备掺杂石墨烯的方法，包括有如下步骤：氧化石墨烯的制备、微射流处理、低温处理、掺杂石墨烯的制备。在插层剂的作用下，活性掺杂元素化合物侵入石墨层间，并在层间与碳原子键合，再配合利用微射流处理的高速剪切作用，可将石墨有效剪切破碎，超临界流体的插层作用可有效扩大层间距，胶束转换机制可有效将表层石墨剥离实现了高效率的石墨烯制备，并且，通过调节微射流处理的压力，有效调整所得石墨烯片层的尺寸分布，改变超临界流体处理压力，通过流体的插层作用和反胶束转换机制可调整石墨烯的层数，且将低温石墨浆料快速喷入到高温环境中，石墨颗粒层间将发生微爆裂，为后续的分子插层提供了有利的突破口。