本发明公开了一种三氟甲磺酰氟中氟化氢的纯化方法，该方法为：先将混合釜抽负压，然后通入粗品三氟甲磺酰氟液体，并加入萃取剂，得到混合料；再在混合釜中通入氮气，然后将所述混合料转入精馏塔内进行精馏，将重组分杂质排出，蒸出轻组分三氟甲磺酰氟；然后将蒸出的轻组分三氟甲磺酰氟通入吸附塔中采用吸附剂吸附，得到精品三氟甲磺酰氟气体，并在精品罐中冷凝成液体。本发明中采用萃取剂，利用氟化氢与萃取剂之间的作用，从而改变氟化氢与三氟甲磺酰氟之间的相对挥发度，可去除绝大部分的氟化氢；在经过精馏过程后，三氟甲磺酰氟中的氟化氢含量较低，使用吸附剂除去氟化氢，避免了吸附剂的坍塌。