本发明涉及一种含2‑甲基四氢呋喃、甲醇和水混合溶剂的分离方法，以去离子水为萃取剂与待分离的混合溶剂进入萃取精馏塔，塔顶气相冷凝后进入萃取精馏塔分层器分相，油相为2‑甲基四氢呋喃粗品送至共沸精馏塔进行2‑甲基四氢呋喃提纯，萃取精馏塔塔釜得到甲醇粗品送至甲醇精制塔进行甲醇提纯，从塔顶得到甲醇产品。共沸精馏塔塔顶气相冷凝后进入共沸精馏塔分层器分相，油相作为回流返回共沸精馏塔，塔釜得到2‑甲基四氢呋喃产品；本发明通过萃取精馏塔、共沸精馏塔和分相操作的结合，实现了含2‑甲基四氢呋喃、甲醇和水混合溶剂的分离，具有回收纯度高和能耗低等优点，同时以溶剂中已有的去离子水为萃取剂，避免第三组分的引入影响回收溶剂的使用。