本发明公开了一种工业化生产对氟硝基苯的合成分析检测方法，涉及对氟硝基苯生产技术领域。以对氯硝基苯为原料，采用氟化钾和溶剂N,N‑二甲基甲酰胺，在相转移催化剂四甲基氯化铵作用下，采用氟化取代一步合成，在合成过程中实时采集反应物，使用气相色谱定量分析，控制合成物中杂质的含量。对氯硝基苯进行脱水处理后，加入N,N‑二甲基甲酰胺并真空脱水；按时间间隔分批次投入氟化钾脱水并反应后，投入相转移催化剂四甲基氯化铵，升温回流反应后得到粗品对氟硝基苯。取反应物用甲醇溶解，过滤后进行气相色谱分析，采用峰面积归一化法计算转化率。通过对原料进行脱水处理，优化投料方式、投料量和反应时间，结合气相色谱分析方法控制反应的转化率。