本发明提供了一种S‑石墨相氮化碳与氧化石墨烯光催化剂的制备方法，属于光催化剂制备技术领域。该方法是以三聚氰胺为原料，利用高能微波热缩聚得到石墨相氮化碳，将其与硫酸钠分散在纯水中，超声处理后将悬浮液过滤并洗涤、干燥并得到硫掺杂的氮化碳，再将硫掺杂的氮化碳与氧化石墨烯溶入纯水中搅拌均匀，经过热处理、冷却后经过洗涤、离心等步骤，最终得到硫掺杂的氮化碳与氮化石墨烯复合光催化剂。与现有技术相比，本发明制得的纳米复合光催化剂制备工艺简单，解决了光催化技术受限于光吸收能力弱和光生载流子复合率高的技术问题，该方案获得的高活性光催化剂，对于氮化碳的实际应用具有十分重要的意义。