本发明属于制药技术领域，具体涉及一种氯硝西泮有关物质B的制备方法。本发明所提供的氯硝西泮有关物质B的制备方法，包括以下的步骤：将氯化物溶解至质子性溶剂中，加入缚酸剂，室温反应至反应完毕，过滤得到目标化合物。质子性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种；缚酸剂为氨水、氨甲醇溶液中的任一种。以可市售氯化物为起始物料，经过串联反应，即可获得高收率、高纯度得到氯硝西泮有关物质B。本发明所提供的方法操作步骤简单，通过过滤得到粗品后，无需重结晶等后处理纯化即可以获得高纯度、符合药典要求的有关物质B。采用本发明的方法所获得的氯硝西泮有关物质B，保证了氯硝西泮产品质量及生产的安全性及有效性。