本发明提供手性联萘基β‑二酮稀土圆偏振发光螺旋体及其制备方法，在0℃下，将1,1'‑联萘‑2,2'‑二酚加入有机溶剂中，将氢化钠加入；加入碘甲烷或碘乙烷，反应过夜倒入冰水中，析出大量白色固体，乙醇重结晶得到中间体1；将中间体1和二氯甲烷溶剂混合，在氮气保护下，缓慢滴加乙酰氯和三氯化铝的混合溶液，反应完成后，有机溶剂萃取，无水硫酸钠干燥，蒸馏后粗产品通过乙醇重结晶得到中间体2；将中间体2、甲醇钠、三氟乙酸乙酯于N,N′‑二甲基甲酰胺中反应合成双β‑二酮配体，在甲醇中，配体、三乙胺与LnCl₃·6H₂O形成了手性稀土螺旋体。本发明利用便宜易得的原料通过几步简单的合成制备得到了具有超高不对称因子的手性稀土圆偏振发光材料。