本发明涉及功能性材料技术领域，为解决传统超分子凝胶材料功能单一，使用范围受限的问题，提供了一种稀土超分子凝胶发光材料及其制备方法、应用，所述稀土超分子凝胶发光材料以有机配体冠醚衍生物与稀土金属离子为凝胶因子，在芳烃类溶剂和乙腈的混合溶剂中，通过加热‑冷却法制得。本发明的稀土超分子凝胶发光材料在紫外光照下可以发出红色、粉色、白色、绿色等荧光，其发光强度好，量子产率高，对温度和酸碱都具有良好的刺激响应性，有可逆的响应性，可实现凝胶‑溶胶状态的相互转变，在隐形安全墨水、发光粉末涂料或发光薄膜中具有广阔的应用前景。