本发明属于化学品制备工艺领域，提供了一种三光气的连续化制备工艺，包括以下步骤：S1.将氯气持续通入到N个光催化氯化反应器中，同时控制光催化氯化反应器的温度；S2.步骤S1的氯气通过光催化氯化反应器后进入尾气氯化反应器，同时在尾气氯化反应器内持续加入新鲜碳酸二甲酯，使新鲜碳酸二甲酯溢出尾气氯化反应器，并依次通过N个光催化氯化反应器后反应得到三光气半成品；S3.步骤S2的三光气进入搪瓷釜，同时向搪瓷釜通入氮气，搅拌脱气后连续排出切片，得到三光气成品；本发明在N个光催化氯化反应器后增设尾气氯化反应装置，确保原料全部参与氯化反应，浪费氯气较少，氯气及碱消耗均较低，氯气的利用率≥99％。