本发明提供了一种四氟化硫的制备方法，该方法包括以下步骤：将氟气和惰性气体混合后通入装有含硫液体的反应器中，反应后得到初产物；将初产物进行液化、排轻和汽化处理，得到四氟化硫；排轻气体再次进行液化、排轻、汽化处理后，得到副产品四氟化碳。本发明还提供上述制备方法采用的四氟化硫的制备装置，包括氟化反应器，氟化反应器与低温收集器Ⅰ连接，低温收集器Ⅰ与四氟化硫储罐和低温收集器Ⅱ连接，低温收集器Ⅱ顶部连接有四氟化碳储罐。本发明方法反应温度低、时间短、选择性高、副产物附加值高且避免了固体产物对管道、阀门的堵塞；本发明装置缩短了反应器的长度、简化了四氟化硫的生产工艺，有好的工业化应用前景。