本发明公开了一种具有纳米片层结构的电催化析氢金属材料及其制备方法，包括：提供合金前驱体，所述合金前驱体呈薄片状或条带状，所述合金前驱体由能够发生非连续沉淀相变的合金原料制备得到；对所述合金前驱体进行固溶‑时效热处理，沉淀析出第二相；对固溶‑时效热处理后的样品进行脱合金处理，去除其中一个相，得到具有纳米片层结构的电催化析氢金属材料。本发明方法工艺简单，材料中相分布与孔径尺寸均可控，能够有效降低电催化析氢材料的制备成本，并提高催化效率。