新橙皮苷的合成方法，涉及精细化工领域。将根皮乙酰苯‑4'‑β‑新橙皮糖苷和异香兰素溶解于无水乙醇中，加入L‑脯氨酸与邻苯二酚组成的复合催化剂，升温至70～85℃回流反应8～13h，冷却至室温，抽滤，用冷的乙醇多次洗涤滤饼，真空干燥得白色固体粉末状产品新橙皮苷。在反应体系中加入邻苯二酚与L‑脯氨酸组成复合催化剂，邻苯二酚具有较强的络合能力，能通过氢键与异香兰素的醛基的氧原子形成环状络合物，从而活化异香兰素的醛基，使之更易于与L‑脯氨酸和根皮乙酰苯‑4'‑β‑新橙皮糖苷生成的过渡物发生反应而得到新橙皮苷，提高反应效果，根皮乙酰苯‑4'‑β‑新橙皮糖苷接近完全转化，收率和纯度显著提高。