本发明公开了一种低维材料制备与结构物性分析系统及方法，系统包括主互联装置、材料合成装置、材料表征装置、材料制样装置及材料测试装置；方法用上述的系统执行。本发明中，通过在内部为主互联装置内设置惰性气氛保护的主互联装置设计，克服了传统真空互联不同兼容有机溶液参与材料研究的缺陷，且便于操作和维护，不同分体单元通过传输舱互联，系统内集成有用于材料的合成、表征、制备与测试分析的装置，不同装置之间紧密协作，自动化程度较高，可以对空气和水氧敏感材料进行全周期的研究，避免材料因工作环境的转换而变质，提高低维材料的开发效率及研究的可靠性。