本发明公开一种高熵单原子催化剂的制备方法，该方法包括：制备不同的金属前体：分别将第一载体前驱体和不同的金属前驱体溶解在酸溶液中并蒸干得到不同金属前驱体对应的混合材料，将蒸干后的混合材料烧结得到不同的金属前体；制备高熵单原子催化剂：将第二载体前驱体和所述金属前体溶于碱性缓冲溶液中并搅拌12‑36小时，搅拌结束后抽滤并烘干得到催化剂前体，将所述催化剂前体烧结即可获得高熵单原子催化剂；该制备方法工艺简单，操作方便，且首次实现了高熵单原子催化剂的可控制备，各金属组分在单一载体上呈现良好的单原子分散性和稳定性。