本发明公开了一种负离子模式纸喷雾离子化发生装置及方法，装置包括：电源、稳压器、调节器、电容、高压变压系统、金属夹、滤纸、衰减棒、示波器，方法括如下步骤：将滤纸剪裁成6mm底宽×6mm高的三角形；配置10μL标准样品或者未知待测物溶液滴加在三角形滤纸上，保持滤纸湿润，将脉冲交流电压直接施加到湿润的三角形滤纸上，进行负离子模式纸喷雾离子化。本发明将负离子模式纸喷雾质谱法和高压低频交流电喷雾技术的特点相结合，采用低频交流电驱动来使得纸喷雾离子源在负离子模式下能稳定喷雾；简单的工作流程和快速的分析速度为现场诊断和高通量分析提供了巨大的潜力。