本发明公开了一种稻壳基硬碳磷化铜复合材料的制备方法，S1、清洗稻壳并干燥粉碎；S2、低温碳化；S3、取一定量磷化铜，将其溶解于硝酸溶液中，然后低温搅拌均匀，得到混合液；S4、纯化碳化稻壳；S5、将纯化的碳化稻壳倒入到S3步骤中制备的混合液中，一边搅拌一边蒸发混合液，使得磷化铜负载到碳化稻壳上，接着用去离子水反复清洗，最后在常温下干燥，得到负载磷化铜负载到碳化稻壳；S6、球磨得到稻壳基硬碳磷化铜复合材料。本发明通过低温碳化并酸洗碳化稻壳，得到纯化的碳化稻壳，并利用磷化铜溶于硝酸的特性，使得磷化铜能更好负载到纯化的碳化稻壳上，经过球磨，得到复合材料，是一种简单且低成本的电极材料制备方法。