本发明涉及一种氘代乙腈的生产工艺，属于精细化工技术领域，包括以下步骤：步骤一、将乙腈、重水和负载型催化剂加入反应瓶中，然后升温至60℃，搅拌反应5h后，将反应产物于95℃下蒸馏，收集蒸馏产物，得到氘代乙腈‑水共沸物；步骤二、向氘代乙腈‑水共沸物中加入硫酸钠，搅拌后分液，收集上层物质，得到氘代乙腈成品，本发明采用浓碱法两相的性质现象，将氘代乙腈‑水共沸物中的有机相乙腈分离出来，得到纯度且氘代度较高的氘代乙腈，采用负载型催化剂代替常规的碱金属催化剂，增加催化剂与反应原料之间的接触面积，减少碳酸钾催化剂的用量，节约生产成本。