本发明公开了一种高纯度蓝藻多肽类代谢产物的制备及定量分析方法，获得两种microginin类化合物，并以这些化合物作为标准品，定量分析环境样品中microginin的含量。本发明提供的方法制备的microginin纯度可达到90.0％以上，纯度符合化学对照品要求，同时提供了microginin化学对照品完整的基础化学依据、化学信息和定量分析方法，本发明采用乙酸乙酯萃取结合色谱制备高纯度蓝藻多肽类代谢产物microginin，对蓝藻代谢产物有较好的代表性，也适用于此类代谢产物的定性和定量分析，能够用于对自然水体，特别是饮用水源水体中蓝藻产生的microginin类化合物进行定量监测，保障饮用水源安全，具有良好的社会效益。