本发明公开了一种双功能电极及其制备方法和应用。本发明的双功能电极的组成包括Co‑Ni合金泡沫和原位生长在Co‑Ni合金泡沫表面的Co₉S₈‑Ni₃S₂纳米片，其制备方法包括以下步骤：将Co‑Ni合金泡沫浸入硫代乙酰胺溶液中，进行水热反应，即得双功能电极。本发明的双功能电极在电解过程中产生的Co²⁺/Co³⁺、Co³⁺/Co⁴⁺、Ni²⁺/Ni³⁺和Ni³⁺/Ni⁴⁺离子对可以高选择性氧化单糖产甲酸耦合水产氢，单糖氧化在动力学和热力学上都优于水氧化，从而可以显著降低耦合电解系统的整体能耗，具有很好的实际应用前景。