本发明公开了一种金属相层状二硫化钼/还原氧化石墨烯复合催化剂载体及其制备方法，该制备方法包括先后制备氧化石墨烯分散液、硫掺杂还原氧化石墨烯水凝胶、硫掺杂还原氧化石墨烯气凝胶，然后将气凝胶与硫源和钼源混合于150℃～180℃进行反应，得到金属相层状二硫化钼/还原氧化石墨烯复合催化剂载体。本发明的制备方法通过硫掺杂提高了还原氧化石墨烯对二硫化钼的锚定作用，二硫化钼以金属相存在而非常规的2H相，保证了催化剂载体的高导电性，通过金属相二硫化钼和硫元素的引入使催化剂载体的抗氧化性能得到增强，极大程度提高催化剂载体的长期稳定性，该复合催化剂载体还具有比表面积大、催化活性高等优点，有很好的应用前景。