一种层状聚酰亚胺/氧化铝复合气凝胶的制备方法，涉及一种氧化铝复合气凝胶的制备方法。本发明是要解决目前聚酰亚胺难以在高温应用的技术问题。本发明制备了上下分层的聚酰亚胺/氧化铝复合气凝胶，主要应用于高温环境的航空航天、空间建筑、汽车工业等领域的热防护，用做隔热保护。由于聚酰亚胺在高温时会发生热分解，因此在使用过程中将氧化铝气凝胶直接接触高温环境，聚酰亚胺气凝胶在温度较低的一侧，通过调整二者的相对厚度，使温度传到聚酰亚胺气凝胶时达到其稳定使用温度范围，从而实现氧化铝气凝胶高温隔热，聚酰亚胺气凝胶中低温隔热的效果，发挥彼此的隔热优势。