本发明涉及一种双溶剂协同萃取分离乙二醇中二元杂醇的方法，将含有乙二醇的二元醇混合物、强极性溶剂、弱极性溶剂混合，液体分为两层，上层富含二元杂醇，下层富含乙二醇，相分离，除去下层中的溶剂，得到提纯的乙二醇。本发明同时加入强、弱极性溶剂，使得乙二醇优先与强极性溶剂发生作用，从而削弱了乙二醇与二元杂醇的相互作用，有利于二元杂醇进入弱极性溶剂所属的液相，因此提高了萃取过程的分离效率，最终得到纯度较高的乙二醇产品。本发明的优势在于：操作简单，条件温和，节能，固定投资及操作成本低，分离效率较高。