本发明公开了一种双金属共掺杂磷化镍纳米片的制备方法和用途，在本发明中，将一定量的氯化锰、硝酸镍、硫酸亚铁、氟化铵和尿素溶解在一定体积的去离子水中，用保鲜膜封口后搅拌，得到澄清透明的溶液，接着将一片泡沫镍放入其中，随后转移到具有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，进行水热反应，然后冷却，洗涤，烘干，得到干燥后的泡沫镍；将干燥后的泡沫镍与次磷酸钠放入管式炉中，在氩气氛围下烧结退火，冷却后，得到一种双金属共掺杂磷化镍纳米片。电化学验测试表明本方法制备的双金属共掺杂磷化镍纳米片作为电催化水解析氧反应的电极材料具有广阔的应用前景。在整个制备过程中，操作简单，原料成本低，设备投资少，适合批量生产。