本发明属于医药合成废水处理技术领域，尤其涉及一种医药中间体合成中副产氟硼酸钾精制方法及装置，该方法具体为：在医药中间体生产过程的末期加入三氟化硼钝化，母液中加入饱和KCL水溶液，生成氟硼酸钾结晶混合水溶液，通过离心分离、去离子水洗涤滤饼，得到氟硼酸钾一级精制产品，然后将一级精制氟硼酸钾转移至氟硼酸钾精制罐，加入去离子水浸泡、搅拌洗涤，加入高选择性、高活性复合酶制剂和双氧水进行酶解、氧化，后经二级离心机分离、脱水、不间断去离子水洗涤、甩干，得到氟硼酸钾精制产品。该方法和装置的应用可以副产氟硼酸钾精制产品，有效回用含氟化合物，减少污染处置及天然氟资源的消耗，降低碳排放，具有重要的社会和经济效益。