本发明涉及铬的化学气相发生原子荧光光谱测量方法和设备。其方法包括铬的化学气相发生过程、发生气相物原子化过程和铬原子荧光检测过程。所述设备，包括气液分离装置和与其连接的色散－原子荧光光谱仪，所述气液分离装置包括一端连接有还原剂和载流/样品管道、另一端与气液分离器连接的反应器混合和气液分离器，所述气液分离器的一端连接有与原子化器连接的气体混合器，另一端连接有排废管。本发明所述的方法首次给出了氢化物发生原子荧光法对铬(Cr)的测量，扩展了氢化物发生原子荧光法的使用范围，找到了一种能够测定欧盟RoHS指令中全部重金属元素的新方法，其测量稳定可靠，并显著降低测试成本。其设备结构简单，稳定可靠。