聚丙烯腈/层状无机物纳米复合材料制备方法，首先分别对蒙脱土、高岭土进行用以过渡金属离子为前导剂的插层剂进行插层处理；然后用有机阳离子季铵盐对经插层处理后的蒙脱土插层表面进行修饰，形成过渡金属离子－有机插层土；或者用DMF，DMSO极性溶剂对经插层处理的高岭土的插层表面进行修饰，形成过渡金属离子－有机插层土；按单位重量，分别准备100份丙烯腈单体2份，准备0.01～5份引发剂，经上述处理的蒙脱土0.5～20份，经上述处理的高岭土0.5～20份，放入容器中；进行高速搅拌，形成稳定的插层粘土分散液；将分散液滴加到100－1000份水溶液中，高速搅拌，进行升温聚合，然后进行过滤、洗涤和干燥。