本发明要解决的课题是提供一种能够以通过碳酸二烷基酯和芳香族单羟基化合物的酯交换反应得到的含有碳酸烷基芳基酯的反应混合物为原料，长期稳定地制备在高品质·高性能聚碳酸酯制备中所需的、中沸点和高沸点杂质含量少的高纯度碳酸二芳基酯的工业可用的具体方法。虽然已经提出了很多有关通过反应蒸馏法制备含芳香族碳酸酯类的反应混合物的方法，但是本发明者反复研究最终结果发现了能够由这些反应混合物长期稳定地连续制备可用作高品质·高性能聚碳酸酯原料的高纯度碳酸二芳基酯的具体方法，发现以特定顺序使用3座蒸馏塔进行蒸馏分离的方法可解决上述课题，由此完成了本发明。此外，还进一步发现在反应蒸馏塔和3座蒸馏塔具有特定结构，以及在特定蒸馏条件下操作3座蒸馏塔时是特别优选的。