本发明公开了利用下列步骤从有机介质中结晶苄非他明盐酸盐的方法：从系统中除去水至极低水平，然后降低有机介质的温度，提供盐酸盐的结晶。如果当将介质降温时不出现结晶，发现将有机介质平缓加热，可以产生盐酸盐的结晶。还发现，通过从组合物中除去去氧麻黄碱，可以提供更高温度的结晶。然后通过典型的液体/固体分离方法，例如过滤或离心分离，将晶状苄非他明盐酸盐分离。